Diese Studie etablierte eine Analysemethode mittels hochauflösender Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung von Butimidat, sekundärem Butimidat und deren Hauptmetaboliten im Blut. Die Proben wurden durch Proteinpräzipitation mit einer Methanol-Acetonitril-Mischlösung (1:3) extrahiert, es wurde eine XSelect HSS T3-Kromatographiesäule (100 mm×2,1 mm, 2,5 μm) verwendet, mit einer mobilen Phase aus 0,1 % Formiat-Wasserlösung und 0,1 % Formiat-Acetonitril in Gradientenelution, detektiert im Elektrospray-Ionisationsquellenmodus (ESI) und Mehrfachreaktions-Überwachungsmodus (MRM). Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung für Butimidat, sekundäres Butimidat und Etomidinsäure im Bereich von 0,1 bis 100 ng/ml, Korrelationskoeffizienten (r²) von mindestens 0,9991, Nachweisgrenzen (LOD) von 0,001 bis 0,01 ng/ml, Quantifizierungsgrenzen (LOQ) von 0,004 bis 0,03 ng/ml, Matrixeffekte von 80,1 % bis 120 %, Rückgewinnungsraten von 90,1 % bis 96,9 %, innerbetriebliche relative Standardabweichungen (RSD) von höchstens 8,3 % und Tageszwischen-RSD von höchstens 9,7 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache Bedienung, hohe Selektivität, weiten linearen Bereich und hohe Empfindlichkeit aus und kann für die Prüfung und Identifizierung von Butimidat, sekundärem Butimidat und Etomidinsäure in forensischen Blutproben verwendet werden.

hochauflösende Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie;Butimidat;sekundäres Butimidat;Etomidinsäure;Spaltungsregeln;qualitative und quantitative Analyse