Eine Methode zur Bestimmung von Rückständen von Spiramycin I und seinen Metaboliten (neues Spiramycin I) in Fleisch, Organen und Milch von Nutztieren mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie wurde etabliert. Die Proben wurden mit Tris(hydroxymethyl)aminomethan (Tris)-Lösung extrahiert, Proteine mit einer Metaphosphatlösung gefällt, mittels HLB-Säule gereinigt, an einer C₁₈-Chromatographiesäule (100 mm×2,1 mm, 2,7 μm) getrennt, mit einem Gradienten aus Acetonitril und 0,1 % Ameisensäure-Wasserlösung eluierte mobile Phase. Die Detektion erfolgte mit elektrospray Ionisation im positiven Ionenscanmodus unter Nutzung des Multiple Reaction Monitoring (MRM) Modus, Quantifizierung mit externer Kalibrierung. Es wurde der Einfluss von Extraktionslösung, Festphasenextraktionssäule und pH-Wert auf die Rückgewinnung untersucht, chromatographische Bedingungen und Massenspektrometrie-Parameter optimiert. Ergebnisse zeigten eine gute Linearität für Spiramycin I und seine Metaboliten im Bereich von 0,2~20,0 μg/l mit Korrelationskoeffizient (r) größer als 0,999, Nachweisgrenze der Methode 10 μg/kg, Quantifikationsgrenze 50 μg/kg. Bei Anreicherungskonzentrationen von 50~600 μg/kg betrug die mittlere Rückgewinnung 71,8%~102%, die relative Standardabweichung 1,7%~8,5%. Die Methode erfüllt die Anforderungen an physikalisch-chemische Lebensmittelanalytik und eignet sich zur gleichzeitigen Bestimmung von Spiramycin I und seinen Metaboliten in Fleisch, Organen und Milch von Nutztieren.

Spiramycin I; Metaboliten; Festphasenextraktion; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie