Eine QuEChERS/UPLC-MS/MS-Methode wurde zur Bestimmung der Rückstände von drei neuen Herbiziden (Enxamin, Piflusulfonamin und Triazosylamin) in Getreide entwickelt. Die Proben wurden mit 1% Essigsäure-Acetonitril-Lösung extrahiert, mit der QuEChERS-Methode gereinigt, und die gereinigte Lösung wurde auf einer ACQUITY UPLC® HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 1,8 μm) Säule mit einem Elutionsgradienten im mobile phase System Acetonitril–0,1% Ameisensäure-Wasser getrennt. Die Messung erfolgte mittels elektrospray-ionisierung (ESI) im Positiv-Ionen-Modus mit Multiple Reaction Monitoring (MRM) und Quantifizierung mittels matrixadaptiertem externen Standard. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der drei Analyten im Massenkonzentrationsbereich von 0,5 bis 100 ng/ml mit Korrelationskoeffizienten (r) größer als 0,996; die Nachweisgrenzen der drei Herbizide lagen bei 0,005 mg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,01 mg/kg für Enxamin und Piflusulfonamin und 0,02 mg/kg für Triazosylamin; die mittlere Wiederfindungsrate lag zwischen 81,3 % und 107 %, die relative Standardabweichung (RSD) zwischen 0,64 % und 6,0 %. Die Methode wurde zur Detektion von zwei Chargen von positiven Enxamin-Proben in echten Getreideproben angewendet (erkannte Mengen 0,057 und 0,15 mg/kg), was zeigt, dass die Methode zur Bestimmung der genannten drei Herbizide in Getreideproben geeignet ist.

UPLC-MS/MS;Enxamin;Piflusulfonamin;Triazosylamin;QuEChERS;Getreide