Es wurde eine Analysemethode entwickelt, die Ultraschall-Extraktion, QuEChERS-Reinigung und Ultra-Performance-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung von 54 Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten (PPCPs) in Sedimenten kombiniert. Proben wurden mit Na₂EDTA-McIlvaine-Puffer und 0,5 % Ameisensäure-Ethanolösung versetzt, danach verblendet, ultraschallbehandelt und zentrifugiert. Der Überstand wurde mit einer Mischung aus wasserfreiem MgSO₄, PSA, C₁₈ und GCB gereinigt. Die Trennung erfolgte auf einer ACQUITY UPLC BEH C₁₈-Säule (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) mit Methanol und 5 mmol/L Ammoniumformatlösung in 0,1 % Ameisensäure als mobile Phase. Massenspektraldaten wurden im MRM-Modus (Multiple Reaction Monitoring) gesammelt und mittels interner Standardmethode quantifiziert. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der 54 PPCPs im jeweiligen Konzentrationsbereich mit Korrelationskoeffizienten (r) von 0,9979 bis 0,9999. Nachweis- und Bestimmungsgrenzen lagen bei 0,024~0,787 μg/kg bzw. 0,094~3,145 μg/kg. Die Wiederfindungsraten bei drei Zusatzkonzentrationen (2,0, 5,0, 10 μg/kg) lagen zwischen 74,5 % und 114 %, die relative Standardabweichung zwischen 2,7 % und 12 %. Die Methode wurde an Sedimenten typischer Flüsse und küstennaher Meeresgebiete angewendet, wobei 4 PPCPs mit Gehalten von 0,058 bis 0,127 μg/kg nachgewiesen wurden. Die Methode vermeidet den Einsatz großer Lösungsmittelmengen, ist einfach in der Probenvorbereitung, zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit, Genauigkeit und Stabilität aus und eignet sich für die Analyse von PPCPs in Sedimenten.

Arzneimittel und Körperpflegeprodukte; Ultraschall-Extraktion; QuEChERS; Ultra-Performance-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie; Sedimente