Es wurde eine Methode zur Bestimmung der Migration von 7 organischen Phosphorsäureestern (OPEs) basierend auf Festphasenextraktion kombiniert mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) entwickelt. Durch Optimierung des pH-Werts der Migrationsflüssigkeit, des Volumens der Spüllösung sowie der Art des Elutionsmittels zeigte sich, dass die 7 OPEs im Bereich von 0,05~5,0 μg/mL eine gute Linearität aufweisen (r² > 0,999). Unter den Bedingungen pH 4,0, 10 mL Probenvolumen, 5 mL Ultra-Reinstwasser als Waschlösung und 5 mL Ethylacetat als Elutionsmittel lag die Rückgewinnungsrate der Migration der 7 OPEs in Schweißmatrix bei 81,6 % bis 108 % bei einem relativen Standardabweichung (RSD) von höchstens 15 %; bei pH 4,0, 10 mL Probenvolumen und 5 mL Methanol-Elution in Speichelmatrix lag die Rückgewinnung bei 84,1 % bis 110 % mit einer RSD von höchstens 14 %. Die Nachweisgrenzen für beide Matrizen betrugen 0,08 mg/kg. Die Methode wurde auf handelsübliche Produkte aus Polymilchsäure (PLA) (Trinkhalme, Handtücher, Kleidung) sowie simulierte positive Proben angewendet. In den realen Proben wurden keine Zielverbindungen nachgewiesen, während bei den simulierten positiven Proben von Trinkhalmen, Handtüchern und Kleidung nur bei den Trinkhalmen eine Migration von Tri(2-chlorethyl)phosphat (TCEP) mit einer Migrationsrate von 3,75 % festgestellt wurde. Die Methode zeigt Anwendungspotenzial für die Analyse der Migration von OPEs in PLA-Produkten.

Polymilchsäure; organische Phosphorsäureester; Schweiß; Speichel; Migration; Gaschromatographie-Massenspektrometrie