Es wurde eine Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS)-Methode entwickelt, um racemisches Scopolamin, Atropin und D-L-Hyoscyamin schnell in Mageninhalt, Plasma und Urin von Patienten mit Stechapfelvergiftung nachzuweisen. Der Mageninhalt, das Plasma und der Urin wurden mit Methanol extrahiert und an einer C₁₈-Säule mit Gradientenelution getrennt. Die mobile Phase bestand aus 0,1%iger Ameisensäure-Wasserlösung und Methanol. Die Detektion erfolgte in positivem Elektrospray-Ionisationsmodus mittels Mehrfachreaktions-Überwachung (MRM). Die Quantifizierung erfolgte mit externem Kalibrierstandard unter matrixangepasster Kurve. Die drei Alkaloide zeigten im Bereich von 0,1 bis 10 ng/mL eine gute Linearität mit Korrelationskoeffizient (r) > 0,999; die Nachweisgrenzen (LOD) betrugen in Mageninhalt, Plasma und Urin jeweils 0,02–0,05 μg/kg, 0,01–0,03 ng/mL und 0,04–0,05 ng/mL, die Quantifizierungsgrenzen (LOQ) lagen bei 0,07–0,09 μg/kg, 0,03–0,10 ng/mL bzw. 0,08–0,10 ng/mL. Die durchschnittliche Wiederfindung bei drei verschiedenen Spiking-Konzentrationen in biologischen Proben lag bei 82,6 % bis 115 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) zwischen 0,70 % und 8,5 %, mit intrachargen-RSD von 2,2 % bis 8,5 % und chargenübergreifendem RSD von 0,70 % bis 7,9 %. Die Methode ist qualitativ präzise, die Nachweisgrenze ist für toxische Dosen von Patienten geeignet und kann zur Analyse der Ursache bei Vergiftungen verwendet werden.

LC-MS/MS;biologische Proben;racemisches Scopolamin;Atropin;D-L-Hyoscyamin