Eine analytische Methode mittels Ultra-Performance-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) wurde etabliert, um 20 verbotene Zusatzstoffe in Desinfektionsprodukten simultan zu bestimmen. Drei Probenarten wurden mittels wasserinduzierter Dispersion, saurem Methanolextrakt, Reinigung mit N-Propylethylendiamin (PSA) Adsorbens aufbereitet und die 20 zu messenden Substanzen auf einer Waters AcquityTM UPLC BEH C18 Säule (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) getrennt. Die Daten wurden mit einem Elektrospray-Ionisationsquelle (ESI) im positiven/negativen Umschaltmodus und im Multiple Reaction Monitoring (MRM) Modus erfasst, quantifiziert mittels isotopisch markierter interner Standards. Die 20 Analyten zeigten eine gute Linearität in ihren jeweiligen Massenkonzentrationsbereichen mit Korrelationskoeffizienten (r2) von 0,9994 bis 0,9999, die Nachweisgrenzen (LOD) lagen bei 0,5 bis 10,0 µg/kg, die Bestimmungsgrenzen (LOQ) bei 1,25 bis 25,0 µg/kg. Experimente zur Rückgewinnung wurden bei niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationsniveaus durchgeführt, mit einer mittleren Rückgewinnungsrate von 84,5 % bis 109 % und einer relativen Standardabweichung (RSD, n=6) von 0,22 % bis 8,4 %. Die Methode wurde auf reale Proben angewandt, wobei in 8 Proben verbotene Zusatzstoffe nachgewiesen wurden. Die Methode überzeugt durch einfache Probenvorbereitung, gute Reinigungseffekte, kurze Analysezeit sowie hohe Empfindlichkeit und Selektivität. Sie erfüllt simultan die Anforderungen an qualitative Screening- und quantitative Analyseverfahren und eignet sich für die schnelle Analyse mehrerer verbotener Zusatzstoffe in Chargen von Desinfektionsprodukten.

Desinfektionsprodukte;verbotene Zusatzstoffe;Ultra-Performance-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;isotopisch markierter interner Standard