Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 52 perfluorierten und polyfluoralkylierten Verbindungen im menschlichen Serum
Es wurde eine hocheffiziente Methode der Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS) zur Bestimmung von 52 perfluorierten und polyfluoralkylierten Verbindungen (PFASs) im menschlichen Serum entwickelt. 200 μL Serumproben wurden dreimal mit 3 mL einer Mischung aus 0,6 % Ameisensäure-Ethylacetat und Hexan (Volumenverhältnis 3:2) einer Flüssig-Flüssig-Extraktion unterzogen und anschließend mit UHPLC-MS/MS analysiert. Die 52 PFASs zeigten eine gute Linearität im linearen Bereich mit Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9955 bis 0,9998, Nachweisgrenzen (LOD) von 0,0009 bis 0,0150 μg/L, Quantifizierungsgrenzen (LOQ) von 0,0029 bis 0,0500 μg/L, Wiederfindungsraten von 75,1 % bis 115 %, durchschnittliche Wiederfindungsraten von 78,9 % bis 107 %, relative Standardabweichungen (RSD) von 1,6 % bis 15 % und Matrixeffekte von 85,0 % bis 115 %. Mit der Methode wurden 180 menschliche Serumproben analysiert, bei denen 48 Verbindungen nachgewiesen wurden. Die Nachweisrate von 12 Einzelsubstanzen (PFHpA, PFOA, PFNA, PFDA, PFUdA, PFDoA, PFTrDA, PFTeDA, PFHxS, PFHpS, PFOS und 6:2 Cl-PFAES) betrug 100 %. Die Methode ist einfach zu handhaben, hat niedrige Nachweisgrenzen, gute Präzision, hohe Genauigkeit und gute Reproduzierbarkeit und erfüllt die Anforderungen an die Analyse von PFAS im Serum.
关键词
Perfluorierte und polyfluoralkylierte Verbindungen (PFASs); Serum; Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS); Flüssig-Flüssig-Extraktion