Dieser Artikel basiert auf der Gaschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) und entwickelte eine Analysemethode für verbleibende Kondensationsmittel N,N'-Diisopropylcarbodiimid (DIC), N,N'-Dicyclohexylcarbodiimid (DCC) und den Katalysator N,N'-Dimethylaminpyridin (DMAP) im Ausgangsmaterial von Semaglutid (APT). Nach der Extraktion des Semaglutid-Ausgangsmaterials mit Acetonitril wurde die chromatographische Trennung auf einer Agilent CP-Volamine Säule (30 m × 0,32 mm) durchgeführt, und die Detektion erfolgte im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (MRM) unter Elektronenstoßionisation (EI). Die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der Zielverbindungen im Bereich von 10~500 ng/mL mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9988 bis 0,9999. Die Nachweisgrenze lag bei 0,1~0,5 μg/g, die Quantifizierungsgrenze bei 1,0 μg/g, und die mittlere Wiederfindungsrate (n=9) betrug 97,6 % bis 99,2 %. Die Präzision des Geräts sowie die Wiederholbarkeit, Stabilität und Robustheit der Methode zeigten eine relative Standardabweichung (RSD) von weniger als 6,0 %. 13 Chargen Semaglutid-Ausgangsmaterial wurden getestet, wobei in einer Charge DMAP mit 1,3 μg/g nachgewiesen wurde. Die Methode ist bequem und genau und kann technische Unterstützung für die Qualitätskontrolle von Semaglutid-Ausgangsmaterial bieten.

Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS); Semaglutid; Ausgangsmaterial (APT); Verunreinigungen; Carbodiimid; N,N'-Diisopropylcarbodiimid (DIC); N,N'-Dicyclohexylcarbodiimid (DCC); N,N'-Dimethylaminopyridin (DMAP)