Eine Analysemethode wurde etabliert, die die Reinigungssäule Captiva EMR-Lipid mit hochauflösender Flüssigchromatographie-kombinierter Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von 13 Mykotoxinen in Getreide verbindet. Nach dem Zerkleinern der Probe erfolgte die Extraktion mit Acetonitril-Wasser-Formiat (84∶15∶1, Volumenverhältnis). Der Extrakt wurde über die Captiva EMR-Lipid-Säule gereinigt, mit Stickstoff konzentriert, auf Volumen gebracht und anschließend gemessen. Die Trennung erfolgte auf einer XSelect HSS T3-Kolonne (2,1 mm×100 mm, 3,5 μm). In positivem Ionenmodus wurden Acetonitril und 0,1 % Formiat-Wasserlösung verwendet, im negativem Ionenmodus Methanol und 0,1 % Ammoniaklösung, mit Gradientenelution. Die Messung erfolgte im Mehrfachreaktionsmonitoring (MRM)-Modus der Massenspektrometrie mit Quantifizierung mittels externer Kalibrierung. Die 13 Mykotoxine zeigten gute Linearität in ihren jeweiligen Konzentrationsbereichen mit Korrelationskoeffizienten (r²) größer als 0,99, Nachweisgrenzen (LOD) von 0,10 bis 3,12 μg/kg und Bestimmungsgrenzen (LOQ) von 0,33 bis 10,4 μg/kg. Als Matrix dienten Mais, Weizen, Reis und Sorghum, mit durchschnittlicher Wiederfindung bei drei Ergänzungsniveaus von 76,4 bis 108 % und relativem Standardabweichung (RSD) von 3,2 bis 8,8 % (n=6). Die Methode wurde zur Analyse importierter Getreideproben verwendet, wobei Aflatoxin B1, T-2 und Ochratoxin A in Reismustern und Zearalenon in Mais nachgewiesen wurden. Die Methode ist genau, zuverlässig, reproduzierbar und für die quantitative Analyse von 13 Mykotoxinen in importiertem Getreide geeignet.

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS);Mykotoxine;Getreide;Gleichzeitige Bestimmung