Diese Studie entwickelte eine Methode zur Analyse von Quecksilberformen, die einen geringen Instrumentenbedarf, niedrige technische Anforderungen und eine hohe Nachweieffizienz aufweist, angewandt auf die Untersuchung von Speisepilzen. Die partielle kleinste Quadrate-Methode (PLS) wurde als Ersatz für herkömmliche chromatographische Trennmethoden verwendet und mit der atomaren Fluoreszenzspektroskopie (AFS) kombiniert, um eine genaue, bequeme und effiziente Detektion von zweiwertigem anorganischem Quecksilber (Hg2+) und Methylquecksilber (MeHg+) zu erreichen. Datensätze der atomaren Fluoreszenzspektroskopie einer Reihe bekannter Konzentrationen von Hg2+- und MeHg+-Mischstandardlösungen wurden als Trainingsdatensatz zur Erstellung des PLS-Modells verwendet. Der Nachweisbereich des Modells für Hg2+ und MeHg+ lag bei jeweils 0,2~10 ng/mL bzw. 0,5~25 ng/mL; bei jeweils 3 und 2 extrahierten Hauptkomponenten betrugen die minimalen Vorhersagefehlerquadratsummen (PRESS) 0,0466 bzw. 0,0348. Die quadrierten Korrelationskoeffizienten () der Vorhersagen für Standardmischlösungen im Trainingssatz betrugen 0,9992 und 0,9989. Die quadrierten Korrelationskoeffizienten () für den unabhängigen Validierungssatz lagen bei 0,9983, die mittleren quadratischen Fehler (RMSD) betrugen 0,127 ng/mL bzw. 0,346 ng/mL, und die relativen Vorhersage-Fehler (REP) betrugen 2,59% bzw. 3,21%. Diese statistischen Parameter weisen auf eine starke Vorhersagefähigkeit des Modells hin. Die Nachweisgrenzen des Modells für Hg2+ und MeHg+ lagen bei 0,021 ng/mL bzw. 0,039 ng/mL; die relativen Standardabweichungen paralleler Experimente bei niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationen lagen bei 1,7%~3,1% bzw. 1,8%~3,1%, und die Wiederfindungsraten bei Zugaben lagen bei 87,5%~109% bzw. 96,0%~111%. Die Validierungsergebnisse zeigen eine gute Empfindlichkeit, Präzision und Genauigkeit. Die etablierte PLS-Methode in Kombination mit der atomaren Fluoreszenzspektroskopie wurde auf die Analyse verschiedener Speisepilze angewendet, wobei die Ergebnisse mit denen der Flüssigchromatographie-atomaren Fluoreszenzspektroskopie hochgradig übereinstimmten, was die Praktikabilität dieser Methode für die Untersuchung von Speisepilzen bestätigt.