Ultraschallextraktion/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 40 Schwefelbeschleunigern im Boden

LIU Li ,  

GE Jia-li ,  

YU Shi-yu ,  

HOU Xiang-yu ,  

CHEN Yi-yi ,  

DU Bi-bai ,  

ZENG Li-xi ,  

摘要

Es wurde eine Analysemethode entwickelt, die auf Ultraschallextraktion in Kombination mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) basiert, zur Bestimmung von 8 Klassen mit insgesamt 40 Schwefelbeschleunigern (VAs) im Boden. Durch den Vergleich der Wiederfindungsraten verschiedener Extraktionslösungsmittel (Methanol, Acetonitril, Dichlormethan, Ethylacetat oder n-Hexan) und Extraktionszeiten (10–35 Min.) wurde Methanol als optimales Lösungsmittel und eine Extraktionszeit von 20 Minuten festgelegt. Bodenproben wurden mittels Ultraschallextraktion mit Methanol behandelt, anschließend unter Stickstoffstrom auf 1 mL konzentriert; die Zielverbindungen wurden auf einer XBridge BEH C18-Säule getrennt und im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (MRM) qualitativ und quantitativ analysiert. Alle 40 VAs zeigten eine gute Linearität im Bereich von 0,01 bis 200 ng/mL, mit Korrelationskoeffizienten (r²) über 0,99. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,00711 bis 10,8 ng/g, die Bestimmungsgrenzen bei 0,0237 bis 35,9 ng/g. Die mittleren Wiederfindungen bei den Anreicherungsstufen 150 und 500 ng/g lagen zwischen 30,2 % und 143 %, mit relativen Standardabweichungen von weniger als 20 % (n=3). In den realen Bodenproben wurden 36 VAs mit einer Gesamtkonzentration von 10,7 bis 361 ng/g nachgewiesen, darunter 29 Verbindungen, die erstmals im Boden berichtet wurden. Die Methode ist einfach durchzuführen, hochsensitiv und eignet sich zur Bestimmung von 40 VAs im Boden, wodurch sie technische Unterstützung für die Forschung an VAs im Boden bietet.

关键词

Boden; Schwefelbeschleuniger; Ultraschallextraktion; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS)

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