Es wurde eine Methode zur Bestimmung von chlorierten Triphenylverbindungen in Schwerölproben entwickelt, basierend auf der Technologie der Destillationsabschnitt-Abtrennung - Festphasenextraktion (SPE) - Online-Nickelkatalyse - Gaschromatographie - Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS). Die Destillationsabschnitt-Abtrennung wurde verwendet, um schwere Fraktionen von Schweröl zu entfernen, anschließend wurde die Probe mittels SPE gereinigt. Ein Nickelkatalysator wurde für die Online-Katalysereaktion eingesetzt, um chlorierte Triphenylverbindungen in gesättigte cycloalkylbenzolverbindungen umzuwandeln. Die Bestimmung erfolgte mit der Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie im Modus der mehrfachen Reaktionsüberwachung unter Verwendung der Internstandards. Die Destillationstemperatur, der Katalysatorträger, sowie die SPE- und Katalysebedingungen wurden optimiert. Unter den optimierten Bedingungen zeigten chlorierte Triphenylverbindungen eine gute Linearität im Bereich von 1 bis 50 μg/mL; die Nachweisgrenze lag bei 0,35 bis 0,60 μg/mL, entsprechend einer Quantifizierungsgrenze der Summe der chlorierten Triphenyle von 4,7 μg/kg; die Rückgewinnungsrate lag bei 87,3 % bis 112 %, die relative Standardabweichung (RSD) überschritt 6,2 % nicht. Die Methode ist einfach anzuwenden, erfordert keine Bestätigung komplexer Isomere von chlorierten Triphenylen, ermöglicht die direkte Analyse eines einzelnen reduzierten Produkts und zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit sowie Zuverlässigkeit aus. Sie eignet sich zur Bestimmung chlorierter Triphenylverbindungen in importiertem verdünntem Bitumen, Rückstandsölen und anderen Schwerölprodukten.

Schweröl; verdünntes Bitumen; Brennstofföl; chlorierte Triphenyle; Online-Katalyse; Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie