Gaschromatographie-Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie Methode zur Bestimmung von 15 organischen UV-Absorbern in atmosphärischen Feinstaubpartikeln

DENG Yu-wen ,  

YANG Qian-ling ,  

GAO Li-rong ,  

LIU Yin ,  

XU Ming ,  

ZHAO Bin ,  

ZHENG Ming-hui ,  

摘要

Eine Methode zur Bestimmung von 15 organischen UV-Absorbern in atmosphärischen Feinstaubpartikeln (PM2.5) mittels Gaschromatographie mit Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) wurde entwickelt und die Probenextraktion, Reinigung sowie die Analyseparameter optimiert. PM2.5-Proben wurden zu 60 ml n-Hexan/Dichlormethan (Volumenverhältnis 5∶1) hinzugefügt und zweimal ultraschallunterstützt extrahiert. Nach Reinigung mit einer C18-Säule in der Festphasenextraktion wurde mit 10 ml n-Hexan/Dichlormethan (Volumenverhältnis 4∶1) eluiert, konzentriert und mit GC-MS/MS detektiert. Für die 15 organischen UV-Absorber zeigte sich im Bereich von 2~2000 μg/L eine gute Linearbeziehung mit Korrelationskoeffizienten von 0,9931 bis 0,9994. Bei einer Probenahmemenge von 530 m3 und einem Endvolumen von 100 μL lagen die Nachweisgrenzen der Methode bei 0,01~1 pg/m3. Die Wiederfindungsraten mittels Matrixaufschlämmung lagen zwischen 72,5% und 133%, die Rückgewinnung des Extraktions-internen Standards im Vergleich zum eingesetzten internen Standard bei 53,0% bis 145%. Die Methode wurde zur Analyse von sechs PM2.5-Proben aus Peking eingesetzt, wobei die nachgewiesenen Stoffe hauptsächlich Salicylsäure-2-ethylhexylester (EHS), Homomuliat (HMS) und Ethylhexylmethoxycinnamat (EHMC) waren. Die Methode zeichnet sich durch einfache Probenvorbereitung, geringen Lösungsmittelverbrauch und gute Wiederfindungsraten aus und erfüllt die Anforderungen zur gleichzeitigen Bestimmung von 15 organischen UV-Absorbern in realen PM2.5 Proben.

关键词

Gaschromatographie-Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie; Festphasenextraktion; PM2.5; organische UV-Absorber

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