SinCHERS-TC/ultrahochleistungsflüssigchromatographie-tandemmassenspektrometrie Methode zur Bestimmung von 51 Medikamentenrückständen in tierischen Lebensmitteln
Es wurde eine Methode mittels SinCHERS-TC/ultrahochleistungsflüssigchromatographie-tandemmassenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 51 Medikamentenrückständen in tierischen Lebensmitteln etabliert. 2 g Probe wurden entnommen und mit sauerem Acetonitril sowie Mcllvaine-Na2EDTA-Pufferlösung extrahiert. Mithilfe einer Pressvorrichtung wurde der Extrakt durch eine Reiniungssäule filtriert, der Filtrat wurde 1:1 mit Wasser verdünnt und filtriert und anschließend mittels UHPLC-MS/MS analysiert. Die Quantifizierung erfolgte mittels matrixangepasster externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten für alle 51 Medikamente eine gute Linearität im Bereich von 0,5~10,0 µg/L mit Korrelationskoeffizienten (r2) von mindestens 0,9990, Nachweisgrenzen (LOD) von 4~10 µg/kg und Bestimmungsgrenzen (LOQ) von 8~20 µg/kg. Für Rindfleischmatrix lagen die mittleren Wiederfindungsraten der 51 Medikamente bei LOQ-, 2LOQ- und 10LOQ-Spiking-Leveln zwischen 82,8 % und 109 %, mit einem relativen Standardabweichung (RSD, n=6) von 0,30 % bis 8,0 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache Probenvorbereitung, benutzerfreundliche und effiziente Bedienung, hohe Sensitivität und gute Genauigkeit aus und eignet sich zur schnellen Screening-Detektion von 51 Medikamentenrückständen in Hühner-, Schweine-, Rind-, Schaf- und Fischfleisch.