UPLC-MS/MS-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Katecholaminen und deren Metaboliten im Blut

JIN Shan-shan ,  

CHANG Jing ,  

WU Shi-hao ,  

DONG Lin-pei ,  

XIN Guo-bin ,  

WANG Rui-hua ,  

摘要

Es wurde eine hocheffiziente Methode mittels Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) entwickelt, um Katecholamine (CAs) und deren 3 Metaboliten gleichzeitig im Blut zu bestimmen. Die Methode benötigt lediglich 100 µL Blutprobe, welche mittels Ultrafiltrationszentrifugenröhrchen gereinigt wird, eine Festphasenextraktion erfolgt, getrennt wird auf einer HSS PFP Chromatographiesäule, mit einer Gradientenauswaschung unter Verwendung einer mobile Phase aus Acetonitril-0,1% Ameisensäure-Wasserlösung. Die Detektion erfolgt im Elektrospray-Positivionen-Multireaktionsüberwachungsmodus (MRM). Die Quantifizierung erfolgt mittels interner Standardmethode. Die Ergebnisse zeigen eine gute Linearität der CAs und ihrer Metaboliten im Massereichweitbereich von 0,5 bis 50 ng/mL (r² > 0,99), Nachweis- und Quantifikationsgrenzen liegen bei 0,2 ng/mL bzw. 0,5 ng/mL. Die Rückgewinnung der sechs Zielsubstanzen bei drei Zugabewerten (1, 10, 50 ng/mL) liegt zwischen 68,9 % und 101 %, der Matrixeffekt beträgt 86,2 % bis 102 %, die relative Standardabweichung (RSD) liegt zwischen 2,3 % und 10 %. Die entwickelte Methode bietet ein effektives technisches Werkzeug für klinische Diagnostik und die Identifizierung bei Adrenalinvergiftungsfällen.

关键词

forensische Toxikologische Analyse; UPLC-MS/MS; Blut; Katecholamine

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