Basierend auf der ultrahochauflösenden Flüssigchromatographie - Quadrupol/elektrostatischer Feld-Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie (UPLC-Q-Orbitrap HRMS) wurde eine analytische Methode zur schnellen Bestimmung von 11 Penicillinrückständen im Urin von Kindern entwickelt. Nach Zugabe einer bestimmten Pufferlösung zur Urinprobe und der Reinigung sowie Extraktion mittels HLB-Festphasenextraktionssäule wurde die Trennung an einer Hypersil GOLD C₁₈ (100 mm×2,1 mm, 1,9 μm) Säule durchgeführt. Als mobile Phase diente ein Gradientenelutionssystem mit 0,1 % Ameisensäure und 2 mmol/L Ammoniumacetat in Wasser und Acetonitril. Die Quantifizierung erfolgte mittels externer Standardkurven mit Blindmatrixanpassung. Für Alloxacillin und Methoxacillin lagen die linearen Bereiche zwischen 0,5 und 200 μg/L, für Ampicillin, Cloxacillin und Penicillin V zwischen 1 und 200 μg/L, für Nafcillin, Piperacillin und Dicloxacillin zwischen 2 und 200 μg/L, für Amoxicillin, Benzylcillin und Penicillin G zwischen 5 und 200 μg/L mit Korrelationskoeffizienten (r²) über 0,994. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,5 bis 5 μg/L, die Quantifizierungsgrenzen bei 1 bis 10 μg/L. Die Rückgewinnung mit drei Spiking-Leveln betrug 60,0 % bis 112 %, die relative Standardabweichung (RSD) 3,6 % bis 15 %. Es wurden 50 Kinderurinproben analysiert, wobei 5 Penicillinarten mit Konzentrationen von 2,5 bis 88,6 μg/L nachgewiesen wurden, was auf ein Expositionsrisiko für Kinder hinweist. Die Methode zeichnet sich durch einfache Probenvorbereitung, hohe Empfindlichkeit, gute Reproduzierbarkeit und Präzision aus und eignet sich für die schnelle Bestimmung von 11 Penicillinen im Kinderurin.

Kinderurin; Penicillin; Festphasenextraktion; ultrahochauflösende Flüssigchromatographie - Quadrupol/elektrostatischem Feld-Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie