Es wurde eine neue Methode unter Verwendung eines einstufigen automatischen QuEChERS-Verfahrens kombiniert mit Flüssigchromatographie-Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie (LC-Q-TOF MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von 151 Pestiziden und 15 Mykotoxinen in Sauerkirschenkernen entwickelt. Nach der Hydratation der Probe erfolgte die Extraktion mit 5 % Ameisensäure in Acetonitril, Zugabe von 4 g wasserfreiem Magnesiumsulfat und 1 g Natriumchlorid, Reinigung mit Octadecylsilan (C18), N-Propylethylendiamin (PSA) und mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs). Die Extraktion und Reinigung wurden mit einer einstufigen automatischen QuEChERS-Vorbereitungsgeräte durchgeführt. Die Trennung erfolgte auf einer ZORBAX SB-C18-Säule (100 mm × 2,1 mm, 3,5 µm) mit einem Elutionsgradienten aus 0,1 % Ameisensäure in Wasser (mit 5 mmol/L Ammoniumacetat) und 0,1 % Ameisensäure in Methanol. LC-Q-TOF MS verwendete die All Ions MS/MS-Erfassung im positiven und negativen Ionen-Scan-Modus, quantitative Analyse erfolgte mittels matrixabgestimmter externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität für 166 Verbindungen im entsprechenden Konzentrationsbereich (r² ≥ 0,9926). Die Nachweis- (SDL) und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) der Zielverbindungen in rohen und gerösteten Sauerkirschenkernen lagen bei 0,5 bis 20 µg/kg. Bei drei Spickstufen (1×, 2× und 10× LOQ, n=6) lagen die Rückgewinnungsraten für rohe Kerne bei 71,2 % bis 118 % mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 0,80 % bis 19 %, bei gerösteten Kernen bei 71,1 % bis 120 % mit einem RSD von 1,0 % bis 19 %. Die Methode ist einfach, schnell und empfindlich und kann für das Hochdurchsatz-Screening und die quantitative Analyse von Pestiziden und Mykotoxinen in Sauerkirschenkernen verwendet werden.

Sauerkirschenkerne; einstufiges automatisches QuEChERS; Flüssigchromatographie-Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie; Pestizide; Mykotoxine