Angesichts des Bedarfs an metrologischer Rückverfolgbarkeit bei der Nachweismessung neuer Kontaminanten in Matrizes wie Umwelt und Lebensmitteln wurde eine Standardsubstanz einer Lösung von Kaliumperfluorbutansulfonat (PFBS) in Methanol entwickelt. Die qualitative Analyse des reinen PFBS-Rohmaterials erfolgte mittels Flüssigchromatographie- Elektrodenfeld-Orbitalfalle-Hochauflösungsmassenspektrometrie und ¹⁹F-Kernspinresonanzspektroskopie. Die Reinheitsbestimmung des reinen Rohmaterials erfolgte durch die Massenbilanzmethode, wobei strukturähnliche Verunreinigungen mittels Hochleistungsflüssigchromatographie mit Aerosol-Detektor (HPLC-CAD) gemessen wurden, Wasser mittels Karl Fischer-Methode bestimmt wurde, anorganische Elemente mittels induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) analysiert wurden und flüchtige Lösungsmittel mittels Kopfraum-Gaschromatographie mit Wasserstoff-Flammenionisationsdetektor (GC-FID) gemessen wurden. Die durch die Massenbilanzmethode bestimmte Reinheit des PFBS-Rohmaterials betrug 99,57%. Die Referenzlösung aus PFBS in Methanol wurde nach der Gravimetrisch-Volumetrischen Methode mit einer Massenkonzentration von 50,5 μg/mL hergestellt. Homogenitätsprüfungen sowie Kurzzeit- und Langzeitstabilitätsprüfungen der Referenzlösung zeigten gute Homogenität und Stabilität; Unsicherheitsbewertungen wurden durchgeführt, die die Reinheit des Rohmaterials, den Lösungsvorbereitungsprozess, die Homogenität und Stabilität als Hauptunsicherheitskomponenten umfassten, mit einer kombinierten relativen Standardunsicherheit von 1% und einer erweiterten relativen Unsicherheit von 2% (k=2). Diese Standardsubstanz ist die erste vom Land zugelassene nationale zertifizierte Standardsubstanz für perfluorierte Verbindungen und gewährleistet die Rückverfolgbarkeit, Vergleichbarkeit und Genauigkeit der entsprechenden Prüfergebnisse.

Kaliumperfluorbutansulfonat;Standardsubstanz;Massenbilanzmethode;Aerosol-Detektor;Unsicherheitsbewertung