Eine Methode zur Bestimmung der Rückstände von N-Methylpyrrolidon (NMP) in Schmierölen wurde mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) entwickelt. Die Schmierproben wurden mit tert-Butylmethylether gelöst und durch Zugabe von Acetonitril wurde das Schmieröl ausgefällt. Der Zielstoff N-Methylpyrrolidon blieb in der überstandenen Lösung. Die Überstandslösung wurde mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie analysiert und mit externer Kalibrierung quantifiziert. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität für NMP im Bereich von 0,5 bis 50,0 mg/L. Die Nachweisgrenze der Methode beträgt 8,0 mg/kg, die Bestimmungsgrenze 20,0 mg/kg. Bei drei hinzugefügten Konzentrationen von 20, 100 und 200 mg/kg lagen die Rückgewinnungsraten von NMP in verschiedenen Schmierölen zwischen 96,2 % und 108 %, mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 0,99 % bis 4,5 %. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und genau und kann zur Bestimmung von NMP in Schmierölen angewendet werden.
关键词
N-Methylpyrrolidon;Schmieröl;Gaschromatographie-Massenspektrometrie;Lösungs- und Fällmethode