Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von zehn Dispersionsfarbstoffen in recyceltem Polyethylenterephthalat
Eine Methode zur Bestimmung von zehn Dispersionsfarbstoffen in Proben von recyceltem Polyethylenterephthalat (rPET) mittels hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) wurde etabliert. Nach Zerkleinerung der Probe erfolgte eine Ultraschallextraktion mit Ethanol für 20 Minuten, dreimal wiederholt, unter Verwendung einer Eclipse XDB-C18 (150 mm × 2,1 mm, 3,5 μm) Chromatographiesäule. Als mobile Phase wurde Methanol–5 mmol/L Ammoniumacetat für eine Gradientenelution eingesetzt. Im positiven Ionenmodus wurde die Messung mittels Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) durchgeführt. Die Ergebnisse zeigten für die zehn Dispersionsfarbstoffe innerhalb ihrer jeweiligen Massenkonzentrationsbereiche eine gute lineare Beziehung, mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) von mindestens 0,9979, Nachweisgrenzen (LOD) von 0,1~0,5 μg/L und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) von 0,5~1,0 μg/L. Die mittlere Rückgewinnung bei drei Spikingsniveaus (niedrig, mittel, hoch) lag bei 73,0 % bis 107 %, die relative Standardabweichung (RSD) bei 1,7 % bis 12 %. Die Methode zeigt keinen signifikanten Matrixeffekt, ist sehr empfindlich, einfach, schnell und genau und eignet sich für die Labordetektion von zehn Dispersionsfarbstoffen in recyceltem Polyethylenterephthalat und Polyethylenterephthalat (PET).