Um den Einfluss verschiedener Atmosphären auf den Reduktionsprozess des FTO-basierten Fe-Katalysators und die aktive Karbid-Eisen-Kristallphase zu untersuchen, wurde in situ Röntgendiffraktometrie (XRD) unter Normaldruck in drei Atmosphären – CO, CO + H₂ und zuerst H₂ dann CO – bei 275 °C eingesetzt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Fe₂O₃-Probe hauptsächlich in die Fe₅C₂-Phase in allen drei Atmosphären umgewandelt wird, wobei die Korngrößen unterschiedlich sind: 12,1, 16,9 und 20,6 nm. Gleichzeitig verschieben sich die Beugungspeaks der Kristallebenen (112), (021) und (510) von vollständiger Überlappung zu einer weitgehenden Trennung; in den Produkten verbleibt stets eine geringe Menge Fe₃O₄-Phase. Um die Gründe für die unvollständige Reduktion von Fe₃O₄ weiter zu erforschen, wurde in situ XPS an Proben von Fe₂O₃ durchgeführt, die 10 Stunden in H₂ reduziert wurden. Die Analyse ergab, dass die Hauptphase reines Fe-Metall ist, jedoch Fe₃O₄ weiterhin an der Oberfläche der Fe-Partikel vorhanden ist. Insgesamt wird aus den XRD- und XPS-Ergebnissen geschlossen: Die Erhöhung des H₂/CO-Verhältnisses fördert das Wachstum der Karbid-Eisen-Kristallite während der Reduktion; an der Partikeloberfläche verbleibt stets eine geringe Menge Fe₃O₄ zurück, vermutlich aufgrund eines Gleichgewichts der Reaktion Fe₃O₄-Fe (Fe₅C₂). Diese Erkenntnisse sind wichtig zum Verständnis des Einflusses verschiedener Atmosphären auf den Reduktionsprozess des FTO-basierten Fe-Katalysators und der aktiven Karbid-Eisen-Phasen und bieten eine nützliche Referenz zur Optimierung der Katalysatorherstellungsbedingungen und zur Verbesserung der katalytischen Leistung.

in situ XRD; in situ XPS; Fe₂O₃; Reduktion; Eisenkarbid