Es wurde eine Methode entwickelt, die QuEChERS-Reinigung mit Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie in Verbindung mit Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS) kombiniert, um gleichzeitig den Gehalt von 8 Arten von Mikrozytostoxinen und 2 Arten von diarrhöischen Muschelttoxinen in Meeresprodukten zu bestimmen. Karpfen- und weiße Garnelenproben wurden mit 95 % Methanol extrahiert, nach der Reinigung mit wasserfreiem MgSO₄, graphitisiertem Ruß (GCB) und C₁₈-gebundener Kieselgel aufgereinigt. Die Proben wurden auf einer ACQUITY UPLC^® HSS T3 (2,1 mm × 150 mm, 1,8 μm) Säule unter Verwendung eines Gradienten mit einer mobilen Phase aus 0,1 % Ameisensäure in Wasser (mit 5 mmol/L Ammoniumformiat) und Methanol getrennt. Zehn Arten von Algentoxinen wurden in positiven und negativen Elektrospray-Ionenmodi mit Multi-Reaktionsüberwachung analysiert und mittels Außennorm quantifiziert. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Korrelation der 10 Toxine in den Matrices von Karpfen und weißen Garnelen in ihren jeweiligen Konzentrationsbereichen (r² ≥ 0,9990), mit Nachweisgrenzen (LOD) und Bestimmungsgrenzen (LOQ) von 0,1~5,0 μg/kg bzw. 0,5~10 μg/kg. Bei drei verschiedenen Anreicherungsniveaus lagen die mittleren Rückgewinnungsraten in Karpfen- bzw. Garnelenmatrices bei 79,5 %~120 % bzw. 73,2 %~103 %, die relativen Standardabweichungen (RSD, n=6) bei 1,2 %~14 % und 1,1 %~16 %. Die Methode wurde zur Analyse von 23 Karpfen-, 2 Silberkarpfen- und 30 weißen Garnelenproben aus dem Shanghai-Markt angewandt, wobei hauptsächlich die Toxine MC-LR, MC-RR und MC-LF nachgewiesen wurden. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und eignet sich zur qualitativen Identifikation und quantitativen Bestimmung von 10 Arten von Algentoxinen in Meeresprodukten.

QuEChERS;UHPLC-MS/MS;Mikrozytostoxine;diarrhöische Muschelttoxine;Meeresprodukte