Es wurde eine quantitative Kernspinresonanz (NMR)-Wasserstoffspektroskopie mit Anti-Gating-Entkopplung entwickelt, um den Gehalt an nicht-deuterierten Verbindungen im deuterierten neuen Wirkstoff Deuteriumbromid-Remdesivir (VV116) zu bestimmen. Deuteriertes Methanol wurde als Lösungsmittel gewählt, um Störungen durch aktive Wasserstoffatome zu beseitigen. Die Pulsfolge noesyigld1d wurde verwendet, um das 13C-Entkoppeln und die Eliminierung von Satellitenpeaks durchzuführen, bei einer Relaxationsverzögerungszeit von 15 s und 64 Scans als experimentelle Bedingungen. Der charakteristische 1H-Peak nicht-deuterierter Verbindungen bei δ 7,53 wurde als quantitativer Peak verwendet, der gesamte aromatische 1H-Peak von VV116 und nicht-deuterierten Verbindungen bei δ 7,11 diente als Referenzpeak zur Berechnung des Gehalts an nicht-deuterierten Verbindungen in VV116. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung zwischen der quantitativen Peak-Fläche und der Massenkonzentration im Bereich von 0,2~2,0 mg/ml (r=0,9999), eine Rückgewinnung von 98,5%~101%, eine relative Standardabweichung (RSD) von 0,27% und stabile Probenlösungen innerhalb von 24 Stunden. Die Bestimmungsergebnisse nicht-deuterierter Verbindungen in 5 kommerziellen Chargen lagen zwischen 0,87%~1,54%. Die Methode ist genau, empfindlich, einfach zu bedienen, erfordert keine präzise Wägung und keine Standardstoffe und kann für die Bestimmung und Qualitätskontrolle nicht-deuterierter Verbindungen in VV116 verwendet werden.

quantitative Kernspinresonanz Wasserstoffspektroskopie; Anti-Gating-Entkopplung; Deuteriumbromid-Remdesivir; nicht-deuterierte Verbindungen; deuterierte Arzneimittel