Mit Hilfe von ultra-hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt an ein Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometer (UHPLC-Q-TOF-MS/MS) wurden 49 Inhaltsstoffe in Shutong-Granulaten identifiziert, zudem wurde eine schnelle Bestimmungsmethode für zwölf Hauptbestandteile unter Verwendung eines HPLC-UV-Multiwellenlängendetektors (HPLC-MWD) mit Doppelwellenlängenschaltung etabliert. Die Chromatographiesäule war eine Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈-Säule (4,6 mm × 100 mm, 2,7 μm), die mobile Phase bestand aus 0,1 % Ameisensäure-Wasser-Acetonitril mit Gradientenelution, Flussrate 1,2 mL/min, Säulentemperatur 30 ℃, Injektionsvolumen 5 μL. Die Dual AJS ESI-Ionenquelle mit Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometer erfasste präzise Molekularmassen und Fragmentionen im positiven und negativen Ionenmodus. Die UV-Detektion erfolgte bei 220 nm und 283 nm mit mehrfacher Umschaltung (0~2 min, 17~21 min, 23~25 min bei 220 nm; 2~17 min, 21~23 min bei 283 nm). Durch den Aufbau einer Shutong-Granulaten-Komponentendatenbank und unter Verwendung präziser Molekularmassen, Fragmentionen und Vergleich mit Referenzsubstanzen wurden 49 Hauptchemikalien identifiziert. Innerhalb von 25 Minuten wurde eine Basislinien-Trennung von 12 Hauptkomponenten erreicht, die quantitative Grenze lag bei 0,050~0,6550 μg/mL, die Probenerholungsrate bei 98,3 %~103 %, der Durchschnittsgehalt der 12 Komponenten in drei Chargen Shutong-Granulaten betrug 0,060~16,597 mg/g. Diese Methode ist umfangreich, schnell, empfindlich und genau und eignet sich für die Stoffgrundlage, Qualitätskontrolle und die nachfolgende Arzneimittelentwicklung der Shutong-Granulate.

Shutong-Granulate;Komponentenerkennung;Mehrkomponentenmethode;Doppelwellenlängenschaltung