Online-Mikrofestphasenextraktion/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Bestimmung phenolischer Verbindungen basierend auf kovalenten organischen Gerüsten
In dieser Arbeit wird eine Methode zur Online-Mikrofestphasenextraktion (μ-SPE) mit kovalenten organischen Gerüsten (COF) in Kombination mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) zur Bestimmung von phenolischen Verbindungen vorgestellt. Das Bth-Tp COF-Material wurde mithilfe von 1,3,5-Benzentrikarboxyamid-Hydrazid (Bth) und 1,3,5-Tricarboxylphenol (Tp) als organische Monomere durch solvothermale Synthese hergestellt, und Struktur- sowie Morphologiecharakterisierungen zeigten gute physikochemische Eigenschaften des Materials. Bth-Tp wurde als Mikrofestphasenextraktionsadsorbens zur Trennung und Anreicherung von fünf Phenolverbindungen eingesetzt. Die wichtigsten Einflussfaktoren auf die Extraktionsleistung wurden durch Einzelfaktorexperimente systematisch untersucht; im Vergleich zu vier handelsüblichen Materialien zeigte es eine deutlich bessere Extraktionsleistung. Unter optimalen Versuchsbedingungen wurde die Methode mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie und Diodenarray-Detektor zur Detektion von fünf phenolischen Verbindungen in Umweltwasserproben eingesetzt. Die Methode zeigte eine gute Linearität im Bereich von 0,50 bis 200,00 µg/L (r≥ 0,9990), Nachweisgrenzen (S/N≥3) von 0,10 bis 2,00 µg/L und eine gesättigte Extraktionskapazität von 2,65 bis 7,84 µg. Die Rückgewinnung bei drei Konzentrationsniveaus lag zwischen 82,5% und 120%, die relative Standardabweichung (RSD) betrug 0,80% bis 7,0%. Im Vergleich zu herkömmlichen Methoden zur Anreicherung phenolischer Verbindungen bietet diese Methode deutliche Vorteile in Einfachheit, Schnelligkeit, Sensitivität und Genauigkeit.