Es wurde eine Analysemethode etabliert, die magnetische Festphasenextraktion/Gaschromatographie mit einem magnetischen porösen Kohlenstoff@β-Cyclodextrin/Epichlorhydrin-Copolymer (MPC@β-CDEP) als magnetisches Festphasenextraktionsmittel verwendet, um 8 Arten von Polychlorierten Biphenylen (PCBs) empfindlich nachzuweisen. Der Einfluss der Adsorbensmenge, der Extraktionszeit, der Art des Desorptionsmittels und der Desorptionszeit auf die Extraktionsleistung von MPC@β-CDEP wurde untersucht. Unter optimierten Bedingungen zeigten die 8 PCBs einen guten linearen Zusammenhang im Massenkonzentrationsbereich von 1 bis 500 μg/L, mit Korrelationskoeffizienten (r2) größer als 0,995, Nachweisgrenzen von 0,022 bis 0,030 µg/kg und Quantifizierungsgrenzen von 0,072 bis 0,10 μg/kg. Die Methode wurde zur PCB-Bestimmung in Proben von Graskarpfen und Schwarzwels angewandt, mit Zusatzrückgewinnungsraten von 86,1 % bis 106 % und einer relativen Standardabweichung (RSD) unter 8,0 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache Probenvorbereitung, kurze Extraktionszeit, breiten linearen Bereich, hohe Empfindlichkeit sowie gute Genauigkeit und Präzision aus und eignet sich für die effiziente und schnelle Detektion verschiedener PCBs in realen Proben.