Diese Arbeit etabliert eine effiziente und zuverlässige Methode zur Bestimmung von 9 Gallensäuren in Trockenblutflecken mittels Säulenvor-Derivatisierung - Hochleistungsflüssigchromatographie - Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie. Proben wurden mit Methanol unter Wirbelmischung extrahiert, mit 2-Hydrazinpyridin in Acetonitril derivatisiert und getrocknet, in 50% Methanol-Wasser-Lösung wieder gelöst, durch 0,22 µm organische Membran filtriert und quantitativ mittels interner Standardmethode analysiert. Die T3-Kanaltrennsäule wurde gewählt, mit einem mobilen Phasen-System aus Wasser (0,1% Ameisensäure) und Methanol-Acetonitril (9:1, Vol.-Verhältnis) für den Gradientenelutionsprozess, im Positivionen-Modus mit Mehrfachreaktionsüberwachung als Detektionsmodus. Die Ergebnisse zeigen: Für die 9 Zielsubstanzen weisen die Kalibrierkurven eine gute Linearität (r² von 0,9982 bis 0,9998) auf, Nachweisgrenzen (LOD) liegen bei 0,2~2,0 nmol/L, Bestimmungsgrenzen (LOQ) bei 1,0~10 nmol/L, Rückgewinnungsraten von 92,4%~109%, relative Standardabweichungen (RSD) unter 15%, innerhalb und zwischen Chargen RSD unter 12%, relative Matrixeffekte von 89,6%~109% (RSD ≤ 11%), Derivate sind bei 4 ℃ für 48 Stunden stabil. Im Vergleich zu Serumproben zeigen die Ergebnisse eine hohe Korrelation und Übereinstimmung. Die Methode besitzt gute Selektivität und Linearität, zeigt keine signifikanten Matrix- oder Trägereffekte, die Zielsubstanzen sind stabil, und das Verfahren eignet sich für die schnelle Bestimmung von Gallensäuren in Trockenblutflecken.

Gallensäuren; Trockenblutflecken; Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie; Derivatisierung