Nanocluster werden aufgrund ihrer einzigartigen atomaren Konfiguration, elektronischen Struktur sowie neuartigen optischen, elektrischen und katalytischen Eigenschaften vielfach in Katalyse, lumineszenten Materialien, Detektoren, Biologie und Pharmazie eingesetzt. Die massenspektrometrische Charakterisierung von Nanoclustern ermöglicht präzise Massenzahleninformationen, die wichtige Hinweise für die Erstellung struktureller theoretischer Modelle liefern. In dieser Arbeit wurden Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie und Laserdesorptionsionisations-Massenspektrometrie zur Charakterisierung der Zwischen- und Endprodukte von goldbasierten Nanoclustern verwendet, die mittels Ölphasensynthese hergestellt wurden. Zunächst wurde die Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie zur Massenspektrometrie der Ionen in den einzelnen Reaktionsstufen eingesetzt und die Elternionen sowie ihre Fragmentionen anhand von neutralem Verlust zugeordnet. Anschließend wurden die Endprodukte der Nanocluster mittels Laserdesorptionsionisations-Massenspektrometrie charakterisiert, wobei der Einfluss von Laserenergie und Matrix auf die ionisierten Produkte untersucht wurde. Die Ergebnisse zeigten, dass bei Verwendung von 2-[3-(4-tert-Butylphenyl)-2-methyl-2-allyl]propanedinitril als Hilfsmatrix die Signalintensitäten von Clustern mit hoher Masse deutlich erhöht wurden. Im Massenbereich von 2500 bis 5300 wurden eine Reihe von Goldnanocluster-Ionen mit Massen von 2817,7; 3014,7; 3211,7; 3441,8; 3637,8; 3866,7; 4063,8; 4260,7; 4489,7; 4688,8; 4883,8; 5112,9; und 5309,9 beobachtet. Zwischen benachbarten Cluster-Ionen liegt jeweils ein Unterschied von einem Au-Atom oder einer AuS-Struktureinheit vor. Darüber hinaus traten Spitzen der größten Goldcluster bei Massen von 6945 und 8549 auf, die Au₂₁(C₁₂H₂₅S)₁₄ bzw. Au₂₅(C₁₂H₂₅S)₁₈ entsprechen. Diese Ergebnisse liefern wichtige Hinweise und Referenzwerte für die Synthese von Nanoclustern sowie die Entwicklung von Clusterstrukturmodellen.

Laser-Desorptions-Flugzeit-Massenspektrometrie; Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie; goldnanocluster; Synthese; Charakterisierung