Durch die Optimierung des Chromatografie-Temperaturprogramms, des Massenspektrometer-Erfassungsmodus und der Probenextraktionsbedingungen wurde eine Lösungsmittel-Extraktion/Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Methode zur Bestimmung von drei biologischen Alkaloidkomponenten im getrockneten Khat entwickelt: Noradrenalin, Norpseudoephedrin und Cathinon. Die Probe wurde mit 0,05 mol/L Salzsäure wässrig extrahiert, mit Natriumhydroxid wässrig gereinigt, anschließend mit 6 ml Acetonitril extrahiert und unter Stickstoff auf 0,5 ml konzentriert für die qualitative Analyse der drei Komponenten oder mit 2 ml Acetonitril für die quantitative Analyse von Cathinon. Es wurde eine DB-5MS-Kapillarsäule (30 m×0,25 mm×0,25 μm) verwendet, Helium als Trägergas, eine Elektroneneinschlag-Ionisierungsquelle (EI), wobei für die qualitative Analyse der Vollscan-Modus (SCAN) und für die quantitative Analyse der Ionenscan-Modus (SIM) gewählt wurde. Die Ergebnisse zeigten, dass die Nachweisgrenze der qualitativen Analysemethode für die drei Alkaloide 13,39 bis 23,43 mg/L betrug, eine effektive Trennung von Noradrenalin und Norpseudoephedrin mit einer Trennzahl von 0,752 erreicht wurde; die quantitative Nachweisgrenze der Methode für Cathinon lag bei 22,3 mg/L, die Wiederfindungsrate betrug bei Zusatzmengen von 100 bzw. 200 mg/kg 109 % bzw. 111 %, die Tagespräzision betrug 1,7 %, die Tageszwischenpräzision 2,8 % und die Gerätepräzision 1,6 %. Die Methode ist quantitativ genau und reproduzierbar und erfüllt die Anforderungen an die physikalisch-chemische Prüfung von getrocknetem Khat.

Lösungsmittel-Extraktion;Gaschromatographie-Massenspektrometrie;Cathinon;Khat;Alkaloide