Festphasenextraktions-/hochauflösende Flüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von Thiabendazol und seinen Metaboliten in aquakultureller Umwelt
Eine analytische Methode mittels hochauflösender Flüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) wurde entwickelt, um Thiabendazol und seine zwei Metaboliten (Aminothiabendazol und Hydroxythiabendazol) in aquakulturellen Umweltproben gleichzeitig zu bestimmen. Wasser- und Sedimentproben wurden mit Ethylacetat extrahiert und anschließend mittels gemischtem Kationenaustauscher (MCX)-Festphasenextraktionssäule gereinigt. Die Zielsubstanzen wurden auf einer Phenomenex Kinetex C18 Säule (100 mm × 2,1 mm, 2,6 μm) getrennt und mit einem Gradientenelutionsverfahren unter Verwendung von 0,1 % Ameisensäurelösung und Acetonitril als mobile Phase im positiven Mehrreaktionsüberwachungsmodus analysiert und quantifiziert. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 0,2 bis 20 μg/L mit Korrelationskoeffizienten (r²) größer als 0,998. Die durchschnittliche Rückgewinnungsrate in Wasser und Sedimenten lag bei 85,6 % bis 105 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) betrug 3,4 % bis 9,3 %. Die Nachweisgrenzen lagen bei 1,0 bis 2,0 ng/L bzw. 0,05 bis 0,1 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 2,0 bis 5,0 ng/L bzw. 0,1 bis 0,2 μg/kg. Die Methode ist sensitiv und reproduzierbar und eignet sich für die gleichzeitige Bestimmung von Thiabendazol und seinen Metaboliten in aquakulturellen Umgebungen.
关键词
Thiabendazol;Metaboliten;Festphasenextraktion;aquakulturelle Umwelt;hochauflösende Flüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie