Es wurde eine ionenchromatographisch-massenspektrometrische Methode zur Analyse der Rückstände von N-Methylpiperazin im Rohstoff des Sildenafilcitrat entwickelt. Das N-Methylpiperazin in der Probe wurde durch Ultraschallextraktion mit der mobilen Phase extrahiert, die Probenlösung nach Reinigung mit einer Cleanert IC-RP Festphasenextraktionssäule mittels ionenchromatographisch-massenspektrometrischer Analyse untersucht. N-Methylpiperazin wurde mit erhitzter Elektrospray-Ionisationsquelle im Positivionenmodus und im selektiven Ionenmodus detektiert, quantifiziert mittels Externstandardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung zwischen N-Methylpiperazin und der Peakfläche im Bereich von 1,0 bis 100 μg/L, mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9994. Die Nachweisgrenze der Methode beträgt 0,30 μg/g, die Quantifizierungsgrenze 1,0 μg/g. Die Wiederfindungsraten bei vier Ergänzungsniveaus lagen zwischen 88,6 % und 103 %, mit einem relativen Standardabweichung von 0,62 % bis 4,9 %. Die Methode zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit, Schnelligkeit und Genauigkeit aus und eignet sich zur Bestimmung und Bestätigung von N-Methylpiperazinrückständen im Sildenafilcitrat-Rohstoff.

Ionenchromatographie-Massenspektrometrie (IC-MS); Sildenafilcitrat; N-Methylpiperazin; Rückstände