Es wurde eine gekoppelte Methode aus überkritischer Flüssigchromatographie und hochauflösender Massenspektrometrie (SFC-HRMS) zur Überprüfung von Pestizidrückständen in Tabakblättern entwickelt. Systematisch wurden die SFC-Säulentypen, die Zusammensetzung des Modifikators, die Flussrate der Ausgleichspumpe und andere wichtige chromatographische Parameter untersucht. Die HRMS-Erkennung verwendete einen datenuabhängigen Erfassungsmodus, um die exakte Masse und das Verhältnis der Häufigkeit von Mutterionen, Isotopenpeaks und Tochterionen der Pestizidrückstände zu erhalten. Durch Zugaben von 60 Pestizidrückständen in eine leere Matrix wurden die Screening-Fähigkeit und die Nachweisgrenzen der Methode untersucht. Bei einer Rückgewinnung im Bereich von 70 % bis 120 % lagen die Nachweisgrenzen für 53 Pestizide bei bis zu 10 μg/kg, für ein Pestizid bei 25 μg/kg, was den Anforderungen der China Tobacco Corporation an die maximale Rückstandshöchstmengenkontrolle von Tabakblättern entspricht. Die quantitativen Nachweisfähigkeiten der entwickelten Methode unterscheiden sich nicht wesentlich von der gekoppelten Methode aus Umkehrphasenflüssigchromatographie und hochauflösender Massenspektrometrie (RPLC-HRMS), bieten jedoch für einige Rückstände eine bessere Trennung und können für das schnelle Screening und die Bestätigung von Pestizidrückständen in Tabak und Tabakerzeugnissen verwendet werden.

Tabakblätter;Pestizidrückstände;überkritische Flüssigchromatographie;hochauflösende Massenspektrometrie;datenabhängige Erfassung