Es wurde eine mit Graphenoxid funktionalisierte Festphasenmikroextraktionsnadel (GO@SPME) in Kombination mit Gaschromatographie (GC) und einem Wasserstoff-Flammenionisationsdetektor (FID) eingesetzt, um eine schnelle Extraktions- und Desorptionsstrategie zur Bestimmung von 7 flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffen und deren Derivaten im Boden (einschließlich Toluol, Chlorbenzol, Ethylbenzol, Para-Xylol, Ortho-Xylol, Nitrobenzol und Naphthalin) zu entwickeln. Der Einfluss des Extraktionsvolumens, der Rührgeschwindigkeit, der Extraktionstemperatur, der Salzzugabe, der Desorptionstemperatur, der Extraktionszeit und der Desorptionszeit auf die Extraktionseffizienz der Zielverbindungen wurde untersucht. Es wurde festgestellt, dass durch Zugabe eines internen Standards (deuteriertes Toluol) zu den Bodenproben, Methanolextraktion, schnelle Kopfraum-Festphasenmikroextraktion und anschließende GC-FID-Detektion eine quantitative Analyse mittels Matrix-angepasster interner Standardmethode möglich ist. Unter den optimierten Versuchsbedingungen ermöglicht die Methode eine schnelle Extraktion und Desorption der Zielstoffe innerhalb von 15 s (12 s Extraktionszeit, 3 s Desorptionszeit). Für die 7 flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffe und deren Derivate im Bodenproben wurden gute lineare Zusammenhänge mit Korrelationskoeffizienten (r²) von mindestens 0,9989 beobachtet, Nachweisgrenzen (LOD, S/N=3) von 1,71~11,60 μg/g und Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N=10) von 5,70~38,67 μg/g; die mittleren Rückgewinnungsraten bei drei verschiedenen Spikingniveaus (60, 120, 180 μg/g) lagen zwischen 87,3 % und 109 %, die relative Standardabweichung (RSD) betrug nicht mehr als 12 %. Die Methode ist einfach und schnell in der Probenvorbereitung, kostengünstig, stabil und zuverlässig und eignet sich zur schnellen Bestimmung aromatischer Verbindungen in Bodenproben.
关键词
aromatische Kohlenwasserstoffe und deren Derivate; Graphenoxid; Kopfraum-Festphasenmikroextraktion; Gaschromatographie; schnelle Extraktions-Desorptionsstrategie; Boden