Basierend auf dem Erkennungsprinzip der immobilisierten Metall-Affinitätschromatographie (IMAC) wurde durch eine Nachmodifikationsmethode Cu2+ direkt auf einer organischen Matrix-Gesamtsäule fixiert, die durch eine wärmeinitiierte radikalische Polymerisationsreaktion erhalten wurde. Es wurde eine poly(VIM-co-DVB)-Cu2+-affine Kapillargesamtsäule entworfen, synthetisiert und charakterisiert, die zur Anreicherung von Mikrozytstinen (MCs) verwendet wird. Die Extraktionsbedingungen der affinen Gesamtsäule wurden detailliert optimiert. Unter optimalen Bedingungen wurde die poly(VIM-co-DVB)-Cu2+-Gesamtsäule für die kapillare Mikroextraktion (CME) eingesetzt und mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Massenspektrometrie (HPLC-MS) kombiniert, um eine effiziente Methode zur Anreicherung und Analyse von 3 MC-Typen in Umweltwasserproben zu etablieren. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 0,89 bis 1,23 ng/L, die Wiederfindungsrate bei 80,0 % bis 105 % und die relative Standardabweichung (RSD) beträgt maximal 6,8 %. Die Methode ist hochsensitiv und genau und kann als effektives Werkzeug zur Überwachung von Mikrozytstinen in belasteten Gewässern dienen.