Es wurde eine schnelle Analysemethode mit der vollautomatischen QuEChERS-UPLC-MS/MS-Methode zur Bestimmung von 19 Pflanzenwachstumsregulatoren und Fungizidrückständen in Zhejiang-Ophiopogon entwickelt. In der Studie wurde ein flüchtiges Salzextraktionslösungs-System in Kombination mit einem vollautomatischen QuEChERS-Gerät zur Probenvorbereitung verwendet. Die Trennung erfolgte auf einer ACQUITY UPLC BEH C18-Säule (1,7 μm, 3,0 mm × 100 mm), das mobile Phase bestand aus 0,05 % Ameisensäure, 2 mmol/L Ammoniumformiat und Acetonitril für die Gradientenelution. Die Ionisierung erfolgte im positiven und negativen Ionenmodus. Die Detektion erfolgte mittels multiple reaction monitoring (MRM) abhängig von der Retentionszeit, die Qualifizierung basierte auf Retentionszeit und Ionensignaturverhältnis, quantifiziert wurde mittels Matrix-angepasster externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung der 19 Pestizide im Bereich von 5~200 ng/mL mit Korrelationskoeffizienten (r²) über 0,999. Die Nachweisgrenzen der Methode lagen bei 0,048~1,68 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,16~5,61 μg/kg. Die Rückgewinnungsraten der 19 Pestizide in der Blankmatrix bei drei Zugabestufen lagen bei 62,8 % bis 117 %, die relativen Standardabweichungen (RSDs, n=6) bei 1,9 % bis 9,1 %. Die Methode wurde an 30 Chargen Ophiopogon angewendet, wobei 3-Indolessigsäure, Flumiazol, Enoxazol und Amifostin in unterschiedlichen Mengen nachgewiesen wurden. Die Methode ist effizient, bequem und genau und eignet sich zur Bestimmung von 19 Pflanzenwachstumsregulatoren und Fungiziden in Ophiopogon und erfüllt die Anforderungen der Massenanalyse.
关键词
Ophiopogon;Pflanzenwachstumsregulatoren;Fungizide;vollautomatisches QuEChERS-Probenvorbereitungssystem;Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS);Massenanalyse