Es wurde eine gaschromatographische Methode zur gleichzeitigen Trennung und Bestimmung der chiralen 3-Cyclohexenenylacetat-Methylester und der chiralen 3-Cyclohexenenylacetat-Säure entwickelt. Racemischer 3-Cyclohexenenylacetat-Methylester wurde als Substrat verwendet, der mittels lipase-katalysierter stereoselektiver Reaktion in das chirale 3-Cyclohexenenylacetat umgewandelt werden kann. Mittels orthogonaler Versuchsplanung wurden der Einfluss der Säulentypen, der Trägergasgeschwindigkeit, der Anfangssäulentemperatur und der Temperaturanstiegsrate auf die Trennung der Enantiomere von 3-Cyclohexenenylacetat-Methylester und 3-Cyclohexenenylacetat untersucht. Die Spannweitenanalyse ergab, dass mit der SH-βDEXsm-Säule, einer Trägergasgeschwindigkeit von 30,0 cm/s, einer Anfangssäulentemperatur von 70,0 ℃ und einer Temperaturanstiegsrate von 1,00 ℃/min die besten Trennungsergebnisse erzielt wurden. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Trennschärfe der Enantiomere des 3-Cyclohexenenylacetat-Methylesters 2,15 und der Enantiomere der 3-Cyclohexenenylacetat-Säure 3,50. Die linearen Bereiche für (R)- und (S)-3-Cyclohexenenylacetat-Methylester und (R)- und (S)-3-Cyclohexenenylacetat betrugen jeweils 3,50~350 mg/L bzw. 15,8~315 mg/L, mit Korrelationskoeffizienten von 0,999. Die Nachweisgrenzen der vier Verbindungen lagen zwischen 0,550~3,16 mg/L, die Bestimmungsgrenzen zwischen 1,85~9,56 mg/L. Die Standardzugabewiederfindungsraten bei drei verschiedenen Konzentrationen für (R)- und (S)-3-Cyclohexenenylacetat-Methylester und (R)- und (S)-3-Cyclohexenenylacetat lagen jeweils bei 91,4 %~97,1 %, 91,4 %~95,7 %, 89,9 %~95,6 % und 88,6 %~96,0 %, mit relativer Standardabweichung (RSD) von nicht mehr als 4,7 %. Die Methode ermöglicht die gleichzeitige chirale Trennung von 3-Cyclohexenenylacetat-Methylester und 3-Cyclohexenenylacetat in einer Injektion.

chirale Gaschromatographie;3-Cyclohexenenylacetat-Methylester;3-Cyclohexenenylacetat;orthogonaler Versuch;Enantiomere