Festphasen-unterstützte Flüssig-Flüssig-Extraktion/UHPLC-MS/MS-Methode zur Bestimmung von Mykotoxinen in Futtermitteln

HAN Yi-zhi ,  

SHENG Wan-li ,  

WANG Xiao-min ,  

REN Cai-xia ,  

ZHANG Chun-yan ,  

ZHENG Shu-zhan ,  

摘要

Es wurde eine schnelle Nachweismethode für 11 häufige Mykotoxine in Futtermitteln basierend auf der Festphasen-unterstützten Flüssig-Flüssig-Extraktion und der UHPLC-MS/MS-Technik entwickelt. Unter optimierten chromatographischen Bedingungen wurde die chromatographische Trennung von zwei Paaren von Stereoisomeren (β-Zearalanol und α-Zearalanol, β-Zearalenon und α-Zearalenon) realisiert. Für die Probenextraktion von Futtermitteln wurde Acetonitril/Wasser (Volumenverhältnis 8∶2) mit 1 % Ameisensäure als Extraktionsmittel ausgewählt. Vor der Festphasen-unterstützten Flüssig-Flüssig-Extraktion wurde dem Extrakt pro Milliliter 3,0 ml Wasser zugegeben, als Elutionsmittel wurde Ethylacetat verwendet. Die Ergebnisse zeigten eine deutliche Reinigungswirkung und einen schwachen Matrixeffekt. Die Anwendbarkeit der Methode wurde in den üblichen Futtermitteln Luzerne, Hafer, Schwingel und Silomais verifiziert. Die 11 Mykotoxine zeigten gute Lineare Beziehungen in ihren jeweiligen linearen Bereichen (r² > 0,995), die Nachweisgrenzen lagen zwischen 0,3 und 20,3 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen zwischen 0,8 und 51,4 μg/kg, die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten betrugen 72,7 % bis 108 %, und die relative Standardabweichung (RSD) lag zwischen 3,4 % und 8,1 %. Die Methode ist stabil, zuverlässig, einfach zu bedienen und kostengünstig, die Quantifizierungsgrenzen erfüllen die relevanten nationalen und internationalen Vorschriften und eignet sich zur gleichzeitigen Sondierung und Bestätigung von mehreren Mykotoxinen in Futtermitteln.

关键词

Mykotoxine;Futtermittel;Festphasen-unterstützte Flüssig-Flüssig-Extraktion;UHPLC-MS/MS

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