Es wurde eine Methode zur Reinigung mittels Misch-Kationenaustausch-Festphasenextraktion in Kombination mit Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) zur Bestimmung von Phenobarbital, Diazepam, Haloperidol, Thioridazin-Hydrochlorid, Chlorpromazin-Hydrochlorid und Isoprazin-Hydrochlorid in Futtermitteln entwickelt. Proben (Mischfutter, Konzentrate, Zusatzstoff-Premixe und Ergänzungsfuttermittel) wurden mit 0,5 mol/L Salzsäurelösung-Acetonitril (Volumenverhältnis 1∶9) extrahiert, mit Misch-Kationenaustausch-Festphasenextraktionssäule gereinigt und mittels LC-MS/MS analysiert. Die Zielsubstanzen wurden auf einer C₁₈-Säule (100 mm × 2,1 mm, 2,6 μm) getrennt, eluierend mit Acetonitril und 0,1 % Ameisensäurelösung, mit Elektrospray-Ionisation (ESI), positivem Ionenmodus und Multiple Reaction Monitoring (MRM) Detektion bestimmt und mittels externer Kalibrierung quantifiziert. In Standardlösungen verschiedener Futtermittelmatrizes zeigten die sechs Sedativa eine gute Linearität im Massenkonzentrationsbereich von 0,2~50 μg/L mit Korrelationskoeffizienten (r²) über 0,98, Nachweisgrenze 0,05 mg/kg, Quantifizierungsgrenze 0,1 mg/kg. Die Rückgewinnungsraten bei Zufügungen von 0,1, 1,0 und 100 mg/kg lagen bei 73,2 % bis 104 %, mit relativer Standardabweichung (RSD) von 1,0 % bis 11 %. Die Methode zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit, gute Genauigkeit und Reproduzierbarkeit aus und erfüllt die Anforderungen zur Bestimmung der sechs Sedativa in Futtermitteln.

Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;Sedativa;Futtermittel;Festphasenextraktion