Quinolincarbonsäure kovalenter organischer Rahmen Mikrosphären Online-Festphasenextraktion von vier Aflatoxinen

WANG Rong-yu ,  

LIU Jie ,  

ZHOU Jing ,  

LI Tao ,  

WANG Xiao ,  

JI Wen-hua ,  

摘要

Unter Verwendung von 1,3,5-Tris(4-aminophenyl)benzol, Biphenyldialdehyd und Pyruvat als Synthesereaktanten sowie Aminosulfonsäure als Katalysator wurde erfolgreich ein kovalenter organischer Rahmen (QCA-COF) mit einem Chinolincarbonsäure-Skelett in Form von Mikrosphären mittels Doebner-Kettenreaktion hergestellt. Durch Optimierung der Reaktionsbedingungen wurde festgestellt, dass bei Verwendung einer 1,4-Dioxan-Acetonitril-Lösung (1∶4, Volumenverhältnis) als Reaktionslösung Mikrosphären mit mikrometrischer Partikelgröße erhalten werden können. Die Struktur der QCA-COF-Mikrosphären wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie, Infrarotspektroskopie, Röntgenpulverdiffraktometrie und N2-Adsorptions-Desorptions-Experimenten charakterisiert. Aufgrund der Anwesenheit von aromatischen Ringen, Chinolingruppen und Carboxylgruppen können QCA-COF-Mikrosphären durch Wasserstoffbrücken und π-π-Mehrfachwechselwirkungen Aflatoxine adsorbieren, wobei ihre Adsorptionskapazität die kommerzieller Materialien wie C18, PSA und GCB übertrifft. Das QCA-COF-Material wurde als Füllstoff für eine Online-Festphasenextraktionssäule verwendet, wobei die Online-Festphasenextraktionsbedingungen detailliert optimiert wurden. Die Online-Festphasenextraktionssäule wurde mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt, um eine Methode zur Bestimmung von vier Arten von Aflatoxinen mit Nachweisgrenzen von 0,024 bis 0,030 ng·g-1 zu etablieren. Die methodische Validierung ergab gute Rückgewinnungsraten (82,5 %~105 %) und Präzision (4,3 %~10 %, n=6), wodurch die Methode zur Bestimmung von vier Arten von Aflatoxinen in Erdnüssen, Weizen, getrockneter Mandarinenhaut, Mandeln und Johanniskraut geeignet ist.

关键词

Aflatoxine; Online-Festphasenextraktion; kovalenter organischer Rahmen; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

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