Schnelle Erfassung von 14 häufigen Fungiziden im Vollblut durch Echtzeit-Direktanalyse mit Tandem-Massenspektrometrie

HOU Xiao-long ,  

JI Hao-cheng ,  

ZHOU Yuan ,  

QIAO Jing ,  

ZHANG Wen-fang ,  

JIA Zhen-jun ,  

ZHANG Ying ,  

摘要

Zur schnellen Erfassung häufiger Fälle von Pestizidvergiftungen wurde in dieser Arbeit eine Methode zur Echtzeit-Direktanalyse mittels Tandem-Massenspektrometrie (DART-MS/MS) zur schnellen Erfassung von 14 Fungiziden im Vollblut entwickelt. Durch Optimierung der Massenspektrometrie-Bedingungen, Aufbereitungsverfahren und der DART-Ionenquelle wurde das optimale Verfahren bestimmt: Flüssig-flüssig-Extraktion von Vollblutproben mit Ethylacetat, anschließendes Abnehmen des Überstandes, Einsatz eines automatischen Probengebers, Injektion von 5 µL Probe im positiven Ionenmodus bei Ionenquellentemperatur von 300 ℃, Gitterspannung von 200 V, Probeneinspritzgeschwindigkeit von 0,6 mm/s und Abstand von 1,6 cm zwischen Ionenquellenausgang und Massenspektrometer im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (MRM). Die Ergebnisse zeigten Nachweisgrenzen für die 14 Fungizide von 0,5 bis 50 ng/mL, Quantifizierungsgrenzen von 1 bis 100 ng/mL; durchschnittliche Rückgewinnung von 80,8 % bis 118 %, durchschnittliche Matrixeffekte von -19 % bis 18 %; Quantifizierungsgrenzen sowie inner- und zwischen-tägige Präzision und Genauigkeit für Niedrig- und Hochkonzentrationskontrollproben überschritten 20 % nicht; mit Ausnahme von Mefentrifluconazol, Tetrafluconazol und Flucanazol hatten alle anderen Verbindungen Korrelationskoeffizienten (r²) größer als 0,99. Diese Methode ist schnell und einfach und erfüllt die Anforderungen der Polizeiuntersuchungen.

关键词

Fungizide; Echtzeit-Direktanalyse Tandem-Massenspektrometrie (DART-MS/MS); schnelle Erfassung; Vollblut

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