Basierend auf der durchflussbasierten Festphasenextraktion (FSPE) kombiniert mit ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie - Triple-Quadrupol - lineare Ionenfallen-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS-QTRAP) wurde eine schnelle Methode zur Bestimmung von drei Magenmotilitätsmedikamenten (Domperidon, Mosaprid und Cisaprid) in Milchpulver etabliert. Die Probe wurde bei 45 ℃ in warmem Wasser gelöst, 10 mL Acetonitril zur Extraktion hinzugefügt, nach Hochgeschwindigkeitszentrifugation wurde das Überstand mittels einer Oasis PRiME HLB Festphasenextraktionssäule durchflussbasiert gereinigt, um Störstoffe zu entfernen. Es wurde ein Gradientenelutionsverfahren mit 20 mmol/L Ammoniumacetatlösung und Methanol verwendet, die Trennung erfolgte an einer Agilent Poroshell 120 EC-C18 Säule (100 mm×3,0 mm, 2,7 µm). Die Massenspektrometrie nutzte eine Elektrospray-Ionisationsquelle im Positiv-Ionen-Modus (ESI+), quantifiziert wurde im Multiple Reaction Monitoring (MRM)-Modus mittels interner Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der drei Zielverbindungen im Bereich von 0,05 bis 5,0 µg/L mit Korrelationskoeffizient (r²) von mindestens 0,9994, Nachweisgrenze von 0,07 µg/kg, Quantifizierungsgrenze von 0,2 µg/kg, die mittlere Rückgewinnungsrate der tatsächlichen Leerproben lag bei 93,2 % bis 105 %, die relative Standardabweichung (RSD) bei 1,3 % bis 10 %. Diese Methode zeichnet sich durch hohe Nachweissensitivität und genaue Ergebnisse aus und eignet sich für den schnellen Nachweis der drei Magenmotilitätsmedikamente in Milchpulver.

durchflussbasierte Festphasenextraktion; ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie - Triple-Quadrupol - lineare Ionenfallen-Massenspektrometrie; Milchpulver; Magenmotilitätsmedikamente