Bestimmung von 12 Benzodiazepinen im Urin mittels polydimethylsiloxan-Schwamm-unterstützter dispersiver flüssig-flüssig Mikroextraktion/GC-MS

LIANG Wei-wei ,  

LIU Yue ,  

LIN Xian-wen ,  

ZHU Huan-hui ,  

SUN Li-min ,  

CHEN Xiao-hui ,  

WANG Song-cai ,  

摘要

Es wurde eine dispersive flüssig-flüssig Mikroextraktionsvorrichtung auf Basis eines hydrophoben porösen Polydimethylsiloxan-Schwamms (PDMS-Sponge-DLLME) entwickelt, die eine schnelle und effiziente Extraktion von 12 häufigen Benzodiazepin (BZDs) Schlafmitteln aus Urin ermöglicht, mit direkter Probeneinführung mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) zur Überprüfung und Identifikation. Das hydrophobe poröse organische PDMS-Schwammaterial wurde unter Verwendung eines von Zuckerwürfeln bereitgestellten Gerüsts hergestellt, die mikroskopische Struktur und Eigenschaften wurden mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie und Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert. Die Montage der Extraktionsvorrichtung erfolgte mit einer medizinischen Spritze, einem Magnetrührer und einem Gummistopfen, die quantitative Analyse erfolgte mittels interner Standardmethode. Unter optimalen Bedingungen zeigten die 12 häufigen Schlafmittel im Urin eine gute Linearisierung im Bereich von 0,1 bis 10 µg/mL, Korrelationskoeffizienten (r²) waren alle größer als 0,99, die Nachweisgrenzen lagen bei 0,025 bis 0,200 µg/mL, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,050 bis 0,400 µg/mL. Die Wiederfindungsraten bei 3 Spikingleveln lagen zwischen 64,4 % und 112 %, die relativen Standardabweichungen bei 0,80 % bis 9,4 %. Die neue dispersive flüssig-flüssig Mikroextraktionsvorrichtung ermöglicht eine effiziente Extraktion und Anreicherung von Schlafmitteln im Urin innerhalb von wenigen Minuten, die schnelle Prüfung ist mittels GC-MS möglich. Das Verfahren zeichnet sich durch Umweltfreundlichkeit, Effizienz, Einfachheit und niedrige Kosten aus.

关键词

Polydimethylsiloxan-Schwamm;Dispersive flüssig-flüssig Mikroextraktion;Benzodiazepine;Urin;Gaschromatographie-Massenspektrometrie

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