UPLC-MS/MS Bestimmung von 23 abführenden Komponenten, einschließlich Phenolphthalein, in Lebensmitteln und Nahrungsergänzungsmitteln

ZHANG Qiu-yan ,  

LUO Hui-tai ,  

LIAO Jun-tao ,  

HUANG Fang ,  

LIANG Wei-wei ,  

WU Hui-qin ,  

摘要

Eine Hocheffiziente Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) wurde entwickelt, um 23 abführende Verbindungen, darunter Phenolphthalein, die illegal in Lebensmitteln und Nahrungsergänzungsmitteln zugesetzt werden, gleichzeitig zu bestimmen. Die Proben wurden mit 80 % Methanol (enthält 0,1 % Ameisensäure) extrahiert, danach wurden die Extrakte mittels Gradienten-Elution auf einer Agilent Poroshell 120 PFP Säule (2,1 mm×100 mm, 2,7 μm) in einem mobilen Phasensystem aus 0,2 % Ameisensäurelösung und Acetonitril getrennt. Die Massenspektrometrische Analyse der 23 abführenden Komponenten, darunter Phenolphthalein, erfolgte im positiven Elektrospray-Ionenmodus mit Multiple-Reaction-Monitoring (MRM) und Quantifizierung mittels Matrixangepasstem externem Standard. Die Versuche zeigten eine gute lineare Korrelation für die Komponenten in verschiedenen Matrizes (Getränke, gepresste Bonbons, Inhalt harter Kapseln, Obst- und Gemüsepulver, Ersatztee, Enzym-Pflaumen und Gelee) mit Korrelationskoeffizienten (r) von 0,9971 bis 0,9999, Nachweisgrenzen von 0,001 bis 0,5 mg/kg und Quantifizierungsgrenzen von 0,002 bis 1,0 mg/kg. Die mittlere Wiederfindungsrate für Proben von Getränken, gepressten Bonbons, harten Kapselinhalten, Obst- und Gemüsepulvern, Ersatztee, Enzym-Pflaumen und Gelee bei drei unterschiedlichen Zusatzspiegeln lag zwischen 77,5 % und 114 %, mit einem relativen Standardabweichung von 0,81 % bis 12 % (n=6). Die Methode ist einfach in der Probenvorbereitung, effizient, schnell in der Analyse, sensitiv und genau in der Quantifizierung und eignet sich für die schnelle gleichzeitige Analyse der 23 abführenden Komponenten, einschließlich Phenolphthalein, in Lebensmitteln und Nahrungsergänzungsmitteln.

关键词

Hocheffiziente Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie;Lebensmittel;Nahrungsergänzungsmittel;Phenolphthalein;abführende Komponenten

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