Eine analytische Methode zur chiralen Auftrennung und Bestimmung der Rückstände von Oxazepam und Temazepam-Enantiomeren in Meeresfrüchten mittels Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) wurde etabliert. Die Proben wurden zweimal mit Acetonitril extrahiert, bei 40 ℃ unter Stickstoff nahezu trocken konzentriert, der Rückstand in 2 ml 50 % Acetonitril-Wasser-Lösung aufgelöst, mittels dispersiver Festphasenextraktion gereinigt und durch LC-MS/MS bestimmt. Es wurde eine chirale EnantioPAK^® Y1-R (5 μm, 150 mm×4,6 mm) Säule verwendet, als mobile Phase Acetonitril und 0,1 % Ameisensäure-5 mmol/L Ammoniumacetat-Lösung, die chirale Trennung von Oxazepam und Temazepam-Enantiomeren wurde isokratisch durchgeführt. Die Zielenantio-mere wurden im Elektrospray-Positiv-Ionisationsmodus (ESI⁺) ionisiert und mittels Mehrfachreaktionsmonitoring (MRM) mit interner Standardmethode bestimmt. Die Linearität der Ziele war im Bereich von 0,5~50 μg/L gut, der Korrelationskoeffizient (r²) lag stets über 0,9990. Die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen in Meeresfrüchten betrugen 0,2 μg/kg bzw. 0,5 μg/kg. Die Zielenantio-mere wurden in fünf blanken Matrizes auf niedrigem, mittlerem und hohem Konzentrationsniveau zugesetzt; die mittlere Wiederfindungsrate lag bei 82,6 % bis 107 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) zwischen 1,6 % und 9,2 %. Die Methode ist empfindlich, zuverlässig und vielseitig anwendbar und kann zur Analyse der Oxazepam- und Temazepam-Enantiomere in verschiedenen Meeresfrüchten eingesetzt werden.

Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Enantiomere; chirale Auftrennung; dispersive Festphasenextraktion; Meeresfrüchte