Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Butylphenol und 9 Ester-Derivaten sowie 5 Analoga in fermentierten Pflaumen

XIA Bao-lin ,  

HU Zhan-qiang ,  

ZHANG Ya-qing ,  

YIN Jing-jing ,  

WANG Shi-tao ,  

YANG Na ,  

ZHANG Wei-yi ,  

摘要

In dieser Arbeit wird fermentierte Pflaume als experimentelle Matrix verwendet, und eine Methode mittels Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) entwickelt, um Butylphenol und 9 seiner Ester-Derivate (Diacetylbutylphenol, Dipropylbutylphenol, Dicyclopropylbutylphenol, Dibutylbutylphenol, Dipentylbutylphenol, Dihexylbutylphenol, Dicyclohexanoylbutylphenol, Diheptylbutylphenol, Dioctylbutylphenol) sowie 5 Analoga (Diphenylsaldyl, 4-Chlorbutylphenol, Diphenylsaldylacetat, 4-Chlordiacetylbutylphenol, Triacetylbutylphenol) schnell und präzise zu bestimmen. Die Proben wurden mittels Ultraschall mit Methanol extrahiert, zentrifugiert und aufvolumiert. Die Trennung erfolgte an einer Waters Acquity BEH C18-Säule (50 mm×2,1 mm, 1,7 μm) mit einer mobilen Phase aus 5 mmol/L Ammoniumacetat-Wasserlösung und Acetonitril im Gradienten. Das Scannen erfolgte im positiven Ionenmodus mit Elektrospray-Ionisation und mehrfacher Reaktionsüberwachung. Die quantitative Analyse wurde mittels externer Kalibrierungsmethode mit Matrixanpassung durchgeführt. Für 15 Verbindungen zeigte sich innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs eine gute Linearisierung mit Korrelationskoeffizienten (r²) von 0,9981 bis 0,9999, Nachweisgrenzen von 0,005 bis 0,025 mg/kg, Bestimmungsgrenzen von 0,015 bis 0,075 mg/kg, Wiederfindungsraten von 72,8 % bis 114 % und relative Standardabweichungen von 1,1 % bis 9,0 %. Die Methode wurde zur Analyse von 10 fermentierten Pflaumenproben aus unterschiedlichen Quellen angewendet, wobei 9 Verbindungen nachgewiesen wurden: Butylphenol, Dipropylbutylphenol, Dibutylbutylphenol, Dipentylbutylphenol, Dihexylbutylphenol, Dicyclohexanoylbutylphenol, Diacetylsaldyl, 4-Chlorbutylphenol, 4-Chlordiacetylbutylphenol. Die Gehalte lagen zwischen 0,1 und 851,9 mg/kg. Die Methode ist genau, empfindlich und schnell und eignet sich zur Bestimmung von Butylphenol und seinen Ester-Derivaten sowie Analoga in fermentierten Pflaumen.

关键词

Butylphenol; Ester-Derivate; Analoga; Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; fermentierte Pflaumen

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