Der Verbundstoff MIL-101@MF wurde durch Fixierung von Fe-MIL-101 auf Melaminschaum (MF) mittels Polyvinylidenfluorid hergestellt und als Adsorbens für die Pistolen-Spitzen-Festphasenextraktion (PT-SPE) verwendet. In Kombination mit Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie wurde eine effiziente Bestimmung von Amidalkohol-Antibiotika (CAPs) in Eiern erreicht. Die Morphologie, Kristallstruktur und funktionellen Gruppen von MIL-101@MF wurden charakterisiert, was die erfolgreiche Synthese von Fe-MIL-101 und dessen Fixierung auf MF bestätigte. Die PT-SPE-Extraktionsbedingungen wurden optimiert; im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus wurden Chloramphenicol (CAP), Tiamulin (TAP) und Florfenicol (FF) gleichzeitig mittels Matrix-Standardkurve kombiniert mit interner Standardmethode bestimmt. Aufgrund von Wasserstoffbrücken, π-π- und elektrostatischen Wechselwirkungen zeigt MIL-101@MF eine sehr hohe Extraktionskapazität für die drei CAPs, die Extraktionszeit beträgt weniger als 3 Minuten, das Material ist 60-mal wiederverwendbar. Die quantitative Nachweisgrenze für die drei CAPs liegt bei 0,1 μg/kg, die Zugabewiederfindungsrate liegt zwischen 78,2 % und 108 %. Mit dieser Methode wurden 80 Chargen von Eiproben untersucht. Die Nachweisrate von TAP betrug 2,50 %, mit Gehalten von 0,21 bis 1,2 µg/kg; die Nachweisrate von FF betrug 8,75 %, mit Gehalten von 0,47 bis 4,2 µg/kg. Die Methode ist einfach zu handhaben, sehr empfindlich und genau in der Quantifizierung und wird voraussichtlich bei der Vorbehandlung von Mehrfachrückständen veterinärmedizinischer Arzneimittel in tierischen Lebensmitteln angewendet und bietet technische Unterstützung für die Rückstandsüberwachung bei der Lebensmittelsicherheit von Import- und Exportprodukten in China.

Metall-organische Gerüstmaterialien; Melaminschaum; Pistolen-Spitzen-Festphasenextraktion; Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Eier; Amidalkohol-Antibiotika