Es wurde eine Methode entwickelt, die die Headspace-Festphasen-Mikroextraktion kombiniert mit Gaschromatographie gekoppelt an Tandem-Massenspektrometrie (HS-SPME/GC-MS/MS) verwendet, um gleichzeitig 8 Benzolverbindungen und 12 Chlorbenzol-Verunreinigungen in Wasserproben zu bestimmen. Es wurde eine DB-Heavy-Wax-Säule (2,1 mm × 50 mm, 1,7 μm) zur Trennung verwendet, wobei durch Optimierung des Aufheizprogramms und der Massenspektrometrie-Bedingungen die chromatographische Trennung und Identifizierung der Zielverbindungen erfolgte. Die optimalen Probenvorbereitungsbedingungen wurden festgelegt: 10 mL Wasserprobe und 2 g NaCl werden in eine 20 mL Headspace-Flasche gegeben, bei 55 ℃ und 500 U/min 1 Minute geschwenkt, die Extraktionszeit beträgt 10 Minuten, die Desorptionszeit 1 Minute. Unter den optimalen experimentellen Bedingungen lag der lineare Bereich der 20 Analyten bei 0,0002 bis 50 μg/L, die Korrelationskoeffizienten (r²) lagen zwischen 0,9960 und 0,9997. Die Nachweisgrenzen (LOD) lagen bei 0,0001 bis 0,2 μg/L, die Quantifizierungsgrenzen (LOQ) bei 0,0002 bis 0,5 μg/L; die Wiederfindungsraten bei verschiedenen Zugabestufen (1, 2, 10-faches LOQ) lagen bei 75,4 % bis 119 %, 72,7 % bis 109 % bzw. 97,8 % bis 118 %, die inner- und zwischen-täglichen relativen Standardabweichungen (RSD) überschritten 19 % nicht. Die Methode wurde zur Analyse von 20 Umweltwasserproben angewendet, wobei in einer Probe Toluol nachgewiesen wurde. Die Methode zeichnet sich durch hohe Effizienz, hohe Sensitivität, hohen Automatisierungsgrad und Umweltfreundlichkeit aus und bietet eine starke technische Unterstützung für den Umweltschutz und die Überwachung von Schadstoffen.
关键词
Umweltwasser; Headspace-Festphasen-Mikroextraktion; Gaschromatographie gekoppelt an Tandem-Massenspektrometrie; Benzolverbindungen; Chlorbenzolverunreinigungen