Eine Methode mit Festphasenextraktion und hochauflösender Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie wurde entwickelt, um 8 Metaboliten organophosphorhaltiger Flammschutzmittel im menschlichen Urin nachzuweisen (Diphenylphosphat, Dimethylphosphat, Di-(ortho)-toluylphosphat & Di-(para)-toluylphosphat, Di-(1-chlor-2-propyl)-phosphat, Di-(1,3-dichlor-2-propyl)-phosphat, Di-(2-chlorethyl)-phosphat, Di-(2,3-dibrompropyl)-phosphat, Di-(2-butoxyethyl)-phosphat). 2 ml Urinprobe wurden entnommen und enzymatisch hydrolysiert, gereinigt, konzentriert und rekonstituiert. Als mobile Phase wurde eine Gradient-Elution mit 1 mmol/L Ammoniumacetatlösung und Methanol verwendet. Die Trennung erfolgte auf einer Kinetex C18-Säule (100 mm×2,1 mm, 2,6 μm). Die Ionisation erfolgte im negativen Elektrospray-Ionenmodus, die Detektion durch Multiple-Reaktions-Monitoring, quantifiziert mit der internen Standardmethode. Unter optimierten Bedingungen zeigten die Zielverbindungen eine gute Linearität in einem bestimmten Konzentrationsbereich, mit Korrelationskoeffizienten (r2) größer als 0,99, Nachweisgrenzen von 0,05~0,30 μg/L, Quantifizierungsgrenzen von 0,20~1,0 μg/L, durchschnittlicher Wiederfindungsrate von 76,8 %~115 % und relativer Standardabweichung von 2,3 %~9,8 %. Die Methode ist einfach, schnell und hochempfindlich und wurde zur Analyse von Metaboliten organophosphorhaltiger Flammschutzmittel im Urin von Kindern im Longhua-Bezirk in Shenzhen angewandt und kann eine wissenschaftliche Grundlage für die Bewertung des Expositionsrisikos dieser Substanzen in der Bevölkerung bieten.

Festphasenextraktion;hochauflösende Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie;menschlicher Urin;Metaboliten organophosphorhaltiger Flammschutzmittel