Studie zur Analysenmethode stabiler Stickstoffisotope von einzelnen Aminosäuren

LIANG Jian-xin ,  

YIN Xi-jie ,  

LI Yu-hong ,  

LIN Xi-huang ,  

摘要

Diese Studie entwickelte eine präzise Methode zur Bestimmung des Aminosäuregehalts und der Stickstoff-Isotopenzusammensetzung in verschiedenen Proben. Zunächst wurden Aminosäuren mit N-Neopentyl-O-Isopropyl (NPP) derivatisiert, um sie für die Gaschromatographie besser geeignet zu machen. Anschließend wurden mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) 15 einzelne Aminosäuren in Sojabohnen, Boden und Standardproben quantitativ analysiert. Alle Zielaminosäuren zeigten eine gute Trennung und eine lineare Beziehung im Konzentrationsbereich von 1,0 bis 16,0 μmol/L (r² > 0,98). Darüber hinaus wurde die Stickstoff-Isotopenzusammensetzung (δ¹⁵N) der Aminosäuren in den genannten Proben mittels Gaschromatographie-Verbrennung-Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (GC-C-IRMS) bestimmt. Die Ergebnisse zeigten, dass bei einer Probeneinwaage von über 20 ng N (Signalamplitude [N₂⁺] m/z 28 ca. 150 mV) stabile und verlässliche δ¹⁵N-Werte mit einer durchschnittlichen Genauigkeit von bis zu 0,36‰ erzielt werden können. Der Vergleich mit Ergebnissen der Elementaranalyse-Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (EA-IRMS) zeigte eine hohe Übereinstimmung der beiden Methoden (r² = 0,9954), was darauf hinweist, dass der NPP-Derivatisierungsprozess keine signifikante Isotopenfraktionierung des Stickstoffs verursacht. Schließlich lagen die gemessenen δ¹⁵N-Werte der Aminosäuren in Soja- und Bodenproben jeweils zwischen 10,90‰ und 22,32‰ bzw. -1,92‰ und 12,82‰, mit Standardabweichungen von 0,23‰ bis 0,88‰ bzw. 0,08‰ bis 0,79‰, entsprechend den Anforderungen an die Analysegenauigkeit.

关键词

Gaschromatographie - Verbrennung - Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (GC-C-IRMS); N-Neopentyl-O-Isopropyl (NPP); Aminosäuren; stabile Stickstoffisotope

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